表面活性劑通常用于穩定分散體(乳液、懸浮液等)和改善表面性能。其選擇,最佳添加濃度等是配方設計中的關鍵步驟。目前有許多不同的方法來評價分散體的穩定性。這些方法可能非常簡單,比如直接肉眼觀看差異,也可能基于個人經驗判斷。部分方法通過評價分散體的某些指標來衡量表面活性劑選擇的好壞,比如評價粒徑,電位,粘度等,但這些方法往往還需要稀釋樣品,操作繁瑣,且需要在樣品存放的不同階段反復進行測量。間接的某一指標與穩定性往往可能并不正相關,所以間接法測量與實際的儲存穩定性又存在偏差。
本文簡述了用LUM穩定性分析儀進行表面活性劑的快速篩選和評價分散體穩定性的過程。為了證明該篩選方法的有效性,我們選擇了一些不同濃度和組成的分散劑來進行懸浮液穩定性效果的評價。且進一步評估了制備條件的影響。
1,測試原理
Fig1 Test Principle
使用近紅外光源(或多光源系統)不斷照射整個樣品,在樣品離心加速分離的同時,與光源平行的檢測器隨時間連續監測并反應樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過程的空間和時間透光率圖譜。通過配套的分析軟件,既可定性分析樣品詳細的失穩過程,又可對樣品間的不穩定性指數,界面分層,顆粒遷移速度,粒度和分布等進行定量分析和比較。
2,樣品和測試條件
2,1,樣品制備:用不同濃度的十二烷基苯磺酸鈉(ABS-Na),和不同組成的陰離子-非離子表面活性劑混合物,制備0.1 m/m的碳黑(廣泛應用于墨水,涂料,橡膠,塑料)水性分散體。且進一步評估了制備條件的影響。
2,2,測試條件:LUMiFuge111,285g,25℃,900s
3,測試結果
Figure 2-Evolution of transmission profiles, centrifugation of a carbon black suspension stabilized by a commercial anionic surfactant
圖2展示了在該測試條件下,0.47% ABS-Na穩定的碳黑分散液的透光率圖譜隨時間的變化。在離心過程中,一個相對平緩的沉積峰向樣品管底部移動,這是典型的顆粒多分散沉降的過程。
Figure 3-Comparison of sedimentation kinetics obtained by the analysis mode Front Tracking , dependence on surfactant ( ABS-Na ) concentration (% m/m )
圖3展示了在該測試條件下,不同濃度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面位置隨時間的沉降過程。我們發現當ABS-Na的濃度從0.011%到0.47%的升高過程中,斜率逐漸降低,即沉降速率逐漸降低,穩定性提升。
Figure 4-Carbon black stabilization by an anionic dispersant-effect of dispersant concentration
圖4展示了在該測試條件下,不同濃度ABS-Na的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。我們發現當ABS-Na的添加濃度較低時,穩定性隨濃度的增加而增加,當ABS-Na的濃度達到0.7%時穩定性不再顯著增加,即此時是最佳添加濃度。
Figure 5-Carbon black stabilization by an anionic-nonionic dispersant mixture-effect of anionic surfactant mass fraction (dispersant concentration 0.5 % m/m )
圖5展示了在該測試條件下,不同組成的陰離子-非離子表面活性劑混合物(總的分散劑添加濃度為0.5%)的作用下碳黑分散液的界面沉降速率。最佳混合比例約為1:1
Figure 6-Carbon black stabilization by an anionic dispersant (0.5 %m/m ) -effect of stirring speed and time
圖6展示了在該測試條件下,不同制備條件(攪拌轉速和時間)對陰離子表面活性劑(0.5% ABS-Na)的添加效果的影響。攪拌轉速提高以后,碳黑分散液的沉降速率顯著降低,即穩定性顯著提升。
4,小結
本文有效研究了分散劑的添加濃度和不同組成,以及制備條件對穩定性的影響。對表面活性劑應用具有良好的指導意義。
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